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瓜爾膠低分子量化降解條件研究

發布日期:2014-10-09 14:39:02
瓜爾膠低分子量化降解條件研究介紹
瓜爾膠低分子量化降解條件研究
瓜爾膠低分子量化降解條件研究,為了制備壓裂液用低分子量瓜爾膠,以反應液25°C、170 s- 1黏度減小幅度M為控制指標,實驗考察了用氐 甘露聚糖酶降解瓜爾膠的條件,確定瓜爾膠水溶液濃度10g/L(黏度291mPa*s,分子量2 435x 106);pH值7;酶用 量0. 2g/L;降解溫度45°C;降解時間視對瓜爾膠分子量的要求而定,約40 min。隨pH值升高(4?11)和溫度升高 (10?80°C), An經過最大值。將原料瓜爾膠在Q 2mol/L NaCl水溶液中配成2g/L溶液,用3■甘露聚糖酶在45°C 降解不同時間(0?90 min),得到10個反應液樣,用同一NaCl溶液稀釋至適當濃度,用激光光散射法在25 °C測定 其重均分子量M[;及其中5個樣的特性黏數。
瓜爾膠是一種天然高分子植物膠,具有良好的 水溶性和增稠作用,瓜爾膠低分子量化降解條件研究,廣泛應用于石油開采、化工和食 品領域。在石油天然氣開采領域,瓜爾膠多用作水 力壓裂液的增稠劑,并與交聯劑(如有機硼)、H值 調節劑、破膠劑等形成具有多種功能的黏彈性凍 膠[1]。為了改進瓜爾膠的水溶性、溫度穩定性,降 低殘渣含量,在上世紀70年代成功地完成了瓜爾膠 改性,如羥丙基瓜爾膠(HPG),羧甲基羥丙基瓜爾 膠(CMHPG)。最近出現的低分子量瓜爾膠壓裂液 是一種新型、性能優良的壓裂液。通過對常規的高 分子瓜爾膠進行降解,可得到不同分子量的低分子 量瓜爾膠。低分子量瓜爾膠壓裂液具有特殊的流變 性能,可以在壓裂工程中重復再利用。
1瓜爾膠結構
瓜爾膠來自一年生草本植物瓜爾豆的內胚乳, 瓜爾膠低分子量化降解條件研究,其水溶性部分主要是以i-1,4甙鍵聯接的D-甘露 吡喃糖為主鏈,以〇^1,6甙鍵聯接的D-半乳吡喃糖 為支鏈組成的長鏈中性非離子型多鄰位順式羥基的 聚糖,結構如圖1所示。半乳糖與甘露糖之比為1: 1.6~ 1.8,二者的比例影響瓜爾膠的溶解性。如果 半乳糖的含量降低,瓜爾膠在水中的溶解性就會大 大降低。半乳糖支鏈阻礙甘露糖螺旋結構的形 成[2],使聚合甘露糖溶于水。例如半乳糖含量很低 的角豆膠在水中溶解度就很小。半乳糖支鏈在聚合
 
 
聚糖酶完全失效,永久失活。在45 °C時降解的速度 最大,45 °C為&甘露聚糖酶作用的“最適溫度”。
 
水溶液中瓜爾膠濃度10 g/L,酶用量0. 5 g/L,pH值9. 0,反應 時間 10 min,初始黏度 291 mPa. s(25°C,170s-1)
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甘露糖主鏈上的分布也是非常重要的,分布越均勻, 在水中的溶解性越好。
在瓜爾膠的水解過程中通常存在兩種形式的甙 鍵水解。一種是主鏈&1,4甙鍵水解,使分子量和 溶液黏度發生很大變化;另一種方式是側鏈(-1, 6 甙鍵水解,雖然對分子量影響很小,但是嚴重影響瓜 爾膠的溶解性。根據瓜爾膠的結構特性,本工作中 使用&甘露聚糖酶降解瓜爾膠聚合物,以降低其分 子量與水溶液黏度。
2儀器、試劑和材料
Warring混調器:可調電壓;Fann35旋轉黏度 計:美國,測試條件為25 °C, 170 s- %毛細管黏度計: 上海玻璃儀器一廠;多角度激光光散射儀:美國 Wyatt公司;高效液相色譜儀:Agilent, 1100。瓜爾 膠原粉:北京寶豐春科技有限公司,工業一級品;艮 甘露聚糖酶:中科院微生物所提供;其他試劑均為國 產分析試劑,配液用水為二次蒸餾水,高效液相色譜 用溶劑為0. 1 mol/L硫酸鹽。
3達甘露聚糖酶降解瓜爾膠的反應 條件及影響因素的確定
酶降解瓜爾膠是瓜爾膠低分子量化的重要途 徑。酶降解反應比較復雜,主要受降解溫度、降解 pH值、酶的用量以及降解時間等因素的影響。
3.1酶降解溫度的選擇
溫度既能改變酶反應本身的速度,也能導致酶 蛋白變性失效。任何一種反應都是在一定溫度條件 下進行的,溫度都會產生這兩種效應。通常所謂“最 適溫度’,就是這兩種效應的綜合結果[3]。
壓裂液性能的一項重要指標是黏度。采用水溶 液黏度作為檢測瓜爾膠降解程度的量度。根據文獻 報道,不同途徑培育產生的&甘露聚糖酶作用的“最 適溫度”均在50~ 70°C范圍,溫度超過80°C時酶就 會嚴重失活[4]。為了優選最適宜的降解溫度,在不 同溫度下進行降解反應并測量降解前后水溶液的黏 度。其他反應條件為:瓜爾膠水溶液濃度為10 g/ L、酶用量0. 5 g/L、反應時間10 min、H值9,反應 溫度 30°C~ 80°C。
根據降解前后10 g/L水溶液黏度的差值和溫 度的關系作圖(見圖2)可以看出,瓜爾膠低分子量化降解條件研究,在30~ 60°C范圍 內可以較好地降解瓜爾膠,溫度達到80雜甘露
3.2 pH值對降解反應的影響
為了得到不同pH值條件下{-甘露聚糖酶的反 應能力,確定酶降解瓜爾膠pH值范圍,找出“最適 pH值’,在不同的pH值條件下進行降解反應。降 解反應的條件為:溶液中瓜爾膠濃度為10 g/ L,酶 用量0. 5 g/L,反應溫度45 °C,反應時間10 min, pH 值 4. 0~ 11. 0。
根據降解前后10 g/L水溶液黏度的差值和pH 值的關系作圖(圖3),可以直觀地看出&甘露聚糖 酶在pH值6~ 9范圍可以較好地降解瓜爾膠,pH 值為7時最佳。當pH值小于7時,f-甘露聚糖酶是 穩定的,大于7時部分失活,達到11時酶蛋白變性, 完全喪失活性。
 
圖3 pH值對瓜爾膠降解的影響
3.3瓜爾膠溶液濃度的選擇
3.4酶用量及降解時間的選擇
本研宄的目的在于獲得壓裂液用低分子量的瓜 爾膠,不能將瓜爾膠徹底降解為單糖或寡糖。需要 控制降解反應的程度,使降解后的瓜爾膠可以滿足 制備壓裂液的需求,即降解后的反應液仍具有一定 的黏度,重點研宄了酶的用量和反應時間對降解后 反應液黏度的影響。反應條件為:瓜爾膠溶液濃度 為10 g/L,溫度為45 °C, pH為7.0,艮甘露聚糖酶用 量為0. 1~ 0. 5 g/L,不同反應時間、不同酶用量條 件下反應液的黏度值見表1。綜合考慮各種因素,H 甘露聚糖酶的用量初步定為0.2 g/L,反應時間視 需要而定。
表1酶用量及反應時間對反應液黏度的影響
時間
/min不同酶用量(g/L)下的黏度/mPa*s
0.10. 20.30. 40. 5
0288288288288288
516211790. 072. 063. 0
1012673. 552. 540. 531. 5
1594. 551. 039. 024. 019. 5
2076. 539. 025. 518.015. 0
3057. 024. 016.512.09. 0
4042. 018. 010. 59. 06. 0
5030. 012. 07. 56. 06. 0
7019. 59.06. 04. 54. 5
3.5多因素對降解反應的影響程度
通過以上實驗確定了降解反應的溫度、pH值、 艮甘露聚糖酶用量、瓜爾膠濃度,瓜爾膠低分子量化降解條件研究,但各個因素對降解 反應的影響程度不同。采用正交設計實驗法確定各 因素影響的大小,實驗中取瓜爾膠基液的濃度為10 g/L,其黏度(25°C, 170 s— 為 291 mPa.s。實驗及 分析數據列于表2,其中M為各實驗條件下降解前 后反應液25 °C、170 s— 1黏度差值。
從圖4可見,反應溫度曲線(30~ 60 °C)上升趨 勢不明顯,在這個范圍內溫度對反應的影響不大;其 他各因素的影響程度大小為:pH值> 酶用量> 反應 時間。
 
圖4瓜爾膠降解多因素?指標曲線圖
表2極差分析數據表
實驗
號降解溫度
/ °c降解時間
/ minpH值酶用量 /g L-1An
/ mPa* s
130105. 00. 0527. 0
230307. 00. 1189. 0
330509. 00. 2195. 0
450107. 00. 2225. 0
550309. 00. 05118. 5
650505. 00. 196. 0
760109. 00. 1130. 5
860305. 00. 2102. 0
960507. 00. 05205. 5
i.,411. 0382. 5225. 0351.0
n,439. 5409. 5619. 5415. 5
嗎438. 0496. 5444. 0522. 0
28. 5114394. 5171
4分子量的測定
用含0. 2 mol/ L NaCl的二次蒸餾水配制2 g/L
的瓜爾膠溶液,在45 °C水浴中恒溫后加入定量的!— 甘露聚糖酶,瓜爾膠低分子量化降解條件研究,經不同的時間間隔取出不同體積的溶 液放入容量瓶中,利用85°C水浴中止反應,加入不 同體積的0. 2 mol/ L的NaCl二次蒸餾水溶液,配制 成不同濃度的低分子量瓜爾膠溶液,用多角度激光 光散射儀測量分子量,結果見表3。
取表3測量分子量所用若干溶液樣,用毛細管 黏度計在25 °C測量特性黏數[叩,測量結果也列于 表3。將特性黏數值和重均分子量值代入Mart Houwink方程:[ny= K Mw,用線性回歸方法求出 方程參數K= 0.075 mL/g,a= 0.662。利用這一方 程,即可由較易測定的特性黏數[H]值計算瓜爾膠 的分子量。
表3酶降解時間與降解后瓜爾膠重均分子量、 特性黏數的關系*
降解時間
/ min溶液濃度 /gL-1重均分子量 Mw特性黏數
1 ^/ /mL g-1
0. 001.02.435 x 1061268
2. 670. 37.250 x 105
4. 000. 46.323 x 105522. 3
6. 000. 44.275 x 105
8. 000. 54.069 x 105386. 2
10. 000. 63.567 x 105376. 8
15. 000. 83.291 x 105
25. 001.02.210 x 105257. 6
50. 001.61.725 x 105
90. 002. 01.192x 105
* Mw和/ n/均以0.2 mol/L NaCl水溶液為溶劑,在25 °C下測
定。
5結論
(1)酶降解瓜爾膠的合適條件為:膠液濃度10 g/L,f-甘露聚糖酶用量0.2g/L,降解溫度45°C,pH 值7,降解時間決定于對壓裂液的要求,降解時間越長,則膠液黏度下降越多,瓜爾膠分子量越低。瓜爾膠低分子量化降解條件研究,(2)在25 °C、0■ 2mol/L NaCl水溶液中,瓜爾膠的重均分子量與特性黏度之間的關系式為/n/ =0■ 075MW662,(Mw;在 2. 21 X 105 ?2. 43 X 106 范圍)。
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