瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

聯系我們 / Contact

  • 山東東達生物化工有限公司
  • 聯系人:王偉
  • 電 話:0533-8299008
  • 手 機:13280657534
  • 傳 真:0533-8299001
  • 郵 箱:sddaswchina@163.com
  • 網 址:http://www.midnightsweeps.com/
  • 地 址:山東省淄博市周村區開發區工業園區16號

羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究

發布日期:2014-10-13 16:50:23
羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究介紹
羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究
羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究,以植物瓜爾膠為原料,采用半干法快速合成了羧甲基瓜爾膠,研究了合成反應溫度、氯乙酸量、堿量 等因素對其取代度的影響,得到了最佳合成工藝條件:瓜爾膠、氯乙酸、氫氧化鈉的質量比為1.6: 1.2:1,反應 溫度為70^,反應時間為1h,室溫攪拌20min。在最佳合成條件下,羧甲基瓜爾膠的取代度為0.51,黏度為 3 960mPa.s,采用紅外光譜、熱重分析等測試方法分析羧甲基瓜爾膠的結構及熱穩定性,并將其應用于微污染水 源水的強化處理工藝中,試驗結果表明:羧甲基瓜爾膠對濁度的去除率可達90%以上。
近年來,國內外研究者致力于高分子絮凝劑的 研究,其中以高分子無機絮凝劑研究成果最多,部 分成果已成功應用;微生物絮凝劑近年來也逐漸被 研究,但目前尚處于實驗室研究階段;而高分子有 機絮凝劑制備成本較高,殘留單體毒性大,不太符 合環保要求,其應用受到了限制[1]。然而天然原料 合成的高分子絮凝劑因其原料來源豐富、易降解、 無毒的特性,已在廢水處理領域中占有_席之地, 如改性淀粉等[m]。
瓜爾膠是_種天然半乳甘露聚糖膠,從瓜爾豆 種子的胚乳中提取得到。羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究,半乳甘露聚糖屬中性多糖 膠,其膠水溶液為假塑性流體,大分子在自然狀態 下呈纏繞的網狀結構,具有很好的水溶性和增稠 性,但瓜爾膠往往具有以下缺點:①水不溶物含 量高;②不能快速溶脹和水合,溶解速度慢;③ 黏度不易控制;④耐電解質、耐剪切性較弱。這 是由于瓜爾膠的分子結構特點的緣故[7-«。而羧甲 基瓜爾膠就是原瓜爾膠的部分羥基被羧甲基所取 代,從而增加了瓜爾膠的水溶性。
本文正是以天然植物瓜爾膠為原料,改性合成 了一種高分子有機絮凝劑——羧甲基瓜爾膠,并將 其應用于微污染水源水的強化工藝中考察其絮凝性 能,這將為改性瓜爾膠粉在水處理方面的開發應用 提供一個良好的途徑 1材料與方法 1.1試驗試劑及主要儀器
瓜爾膠,工業級;氯乙酸,化學純;WZS-180 型濁度儀;CJJ-931六連磁力攪拌器;烏氏黏度計。 1.2合成羧甲基瓜爾膠的方法
本文采用半干法化學合成的方法,快速高效制 備得到羧甲基瓜爾膠,研究了反應溫度、氯乙酸 量、堿量等因素對其取代度(DS)的影響[5]。
具體合成方法如下:
首先,按_定比例稱取_定質量的瓜爾膠粉和 氯乙酸置于反應器中,加入少量無水酒精溶解,再 加入過量的質量分數為30%的氫氧化鈉水溶液, 攪拌下快速升溫(水浴加熱),均勻混合_定時間, 待物料呈半干狀態后,碾碎過篩即得到成品。
1.3羧甲基瓜爾膠取代度的測定方法
本試驗采用銅鹽絡合滴定法測定羧甲基瓜爾膠 的DS[6,12],操作步驟如下:
稱取羧甲基瓜爾膠試樣0.625 g,置于200 mL 燒杯中,加入lmL乙醇、50 mL去離子水,然后 加入20 mL NH4CI緩沖溶液,再加0.1 mol/L的 HC1或0.1 mol/L的NaOH溶液,將溶液的pH值 調到 6.0 ~ 7.0,準確加入 50.00 mL 0.05 mol/L 的 CuSO4#準溶液,搖勻,轉移至250mL容量瓶中, 放置15min,稀釋至刻度,搖勻,布氏漏斗過濾。 取濾液100 mL調節pH值到7.5 ~ 8.0,用PAN作 指示劑,以EDTA標準溶液滴定溶液由紅紫色至綠 色,即為終點。相同條件下,做CuS〇4空白試驗, 根據公式(1 )、(2)計算待測樣品取代度。
B = |[c(EDTA) x (V 空白一V試樣)x2x
(250/100) x 0.081 ]/Wj x 100(1)
式中:B乙酸鈉基的質量分數,%;
W瓜爾膠稱樣量,g;
c(EDTA)EDTA 標準溶液濃度,mol/L;
V空白——作空白時消耗EDTA的體積,mL; V試樣——作試樣時消耗EDTA的體積,mL。
DS =162 B/ (8 100-80 B)(2)
通常將DS控制在小于1的范圍,羧甲基瓜爾 膠在DS大于0.1時溶于冷水,所得到的糊狀物的 黏度和穩定性比較令人滿意,可以用做絮凝劑[3,7]。 1.4羧甲基瓜爾膠絮凝性能測定方法
將羧甲基瓜爾膠配制成質量分數為5%的膠 液,以膠液為絮凝劑處理人工模擬黃河微污染水源 水,羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究,用處理后上清液的透光率作為膠液絮凝性能的 衡量指標。試驗時測定溫度25丈,原水的上清液 透光率約為25%,處理方式轉速為500r/min,攪 拌15 min,沉降30 min,取上清液在600 nm波長 下測透光率(以蒸餾水做空白樣)[11]。
2結果與討論
2.1羧甲基瓜爾膠的合成條件對其取代度的影響 2.1.1反應溫度對產品取代度的影響
試驗中反應溫度變化范圍在50 ~ 80丈,間隔 為10min,其它反應條件為:m(瓜爾膠):m(氯乙 酸):肌(氫氧化鈉)=1.6:1.2:1,反應1匕對所得 產品分別測定取代度,反應溫度對產品取代度的影 響如圖1所示。
 
度也隨之增大,在溫度升高到70丈時,產品的取 代度達到最大,而后取代度又有所下降,這是由于 瓜爾膠在堿性條件下發生糊化現象[13],溫度越高, 糊化現象越明顯,同時反應體系中出現淡黃色的較 硬的顆粒,使反應難以進行,且在冷卻后,還會出 現輕微的結塊現象,給后續洗滌帶來困難,所以反 應溫度宜控制在70丈以下。
2.1.2 反應時間對產品取代度的影響
取反應時間變化范圍10 ~ 60 min,間隔為10 min,其它反應條件為:m (瓜爾膠):m (氯乙酸): m(氫氧化鈉)=1.6: 1.2:1,水浴溫度70丈。對所 得產品分別測定取代度,反應時間對產品取代度的 影響如圖2所示。
隨著反應時間的增加,產品取代 
 
度不斷升高。在試驗過程中發現,當反應1h后, 取代度的升高趨于平緩,變化較小。在試驗過程中 還發現,若反應的時間低于0.5 h,所得產品的水 溶性較差,這是由于瓜爾膠反應不完全,而當反應 時間超過1h,產物會變得較為黏稠,給后續處理 帶來困難,所以反應時間應控制在1h以下。
 
取m(氫氧化鈉):m(氯乙酸)范圍為0.6 ~ 1.1, 其它反應條件為:m(瓜爾膠):m(氣乙酸)=1.3 : 1,反應1h,水浴溫度70丈。對所得產品分別測 定取代度,氫氧化鈉用量對產品取代度的影響如圖 3所示。
 
從圖3不難看出,隨著氫氧化鈉用量的增加, 產品取代度也相應增加,當m(氫氧化鈉):m(氯乙 酸)=0.8:1時,產品的取代度達到最大值,其后 隨著氫氧化鈉用量的繼續增加,產品取代度則隨之 下降。這是由于氫氧化鈉直接生成羥基乙酸鈉,不 利于瓜爾膠的羧甲基化反應,而且較高濃度的羧甲 基化反應還可能導致瓜爾膠內部化學鍵的斷裂,此 外在采用半干法制備時,氫氧化鈉的用量不宜太 高,取m(氫氧化鈉):m(氯乙酸)=0.8:1。
2.1.4氯乙酸用量對產品取代度的影響
取m (氯乙酸):m (瓜爾膠)范圍為0.4 ~ 1.0, 其它反應條件為:m(瓜爾膠):m(氫氧化鈉)=1.6: 1,反應1h,水浴溫度70丈。對所得產品分別測 定取代度,氯乙酸用量對產品取代度的影響如圖4 所示。
從圖4可以看出,產品的取代度隨著氯乙酸投 加量增加而增大,在m (氯乙酸):m (瓜爾膠)= 0.76:1時,產品的取代度已達到較大的值,這是 由于氯乙酸的濃度較高,促使醚化反應沿正向移 動,羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究,有利于提高產品的取代度,而后隨著氯乙酸投 加量的繼續增大,產品的取代度也隨之有較小幅度 減小,然后持續下降,此現象是由于酸度增加不利 于醚化反應的進行所致,所以反應中需減少氯乙酸 用量,取m(氯乙酸):m(瓜爾膠)=0.76:1。
2.1.5攪拌時間對產品取代度的影響
取室溫搜祥時間變化范圍5 ~ 30 min,其它反 應條件為:m(瓜爾膠):m(氯乙酸):m(氫氧化鈉) =1.6 : 1.2 : 1,水浴溫度70丈,反應時間1 h。測定 產品取代度,攪拌時間對產品取代度的影響如表1。
表1搜拌時間的影響 Tab. 1 Effect of stirring time
攪拌時間/minDS攪拌時間/minDS
50.24200.51
100.42250.35
150.48300.15
從表1可以看出,在室溫下,隨著攪拌時間的 增加,產品取代度不斷升高,當攪拌時間達到20 min時,產品的取代度達到最大,而后取代度又有 所下降,這是由于瓜爾膠在堿性條件下發生糊化現 象,通過攪拌使得反應混合均勻,攪拌時間越長, 糊化現象越明顯,給后續處理帶來困難,且在反應 體系冷卻后,仍然會出現輕微的結塊現象,給洗滌 帶來困難,所以攪拌時間應控制在20 min以下。
2.2羧甲基瓜爾膠投加量對絮凝效果的影響
在最佳合成條件下,得到DS為0.51、黏度為 
 
由以上分析可以判斷出,成功合成了羧甲基瓜 爾膠。
0080604020 %/薔_夯
3 960 mPa.s的羧甲基瓜爾膠產品,本文考察了該 取代度下的羧甲基瓜爾膠投加量對微污染水源水 (原水)絮凝效果的影響。將羧甲基瓜爾膠配制成質 量分數為5%的膠液,以不同的劑量分別加入到準 備好的1L原水中,在室溫下,采用轉速為500 r/ min,攪梓15 min,沉降30 min后,取上清液在 600nm波長下測透光率(原水透光率約25%),結 果見圖5。
|08>642|0 109 9 分 9 分
 
膠液加人置/!!^
圖5羧甲基瓜爾膠投量的彩響
Fig. 5 Effect of carboxyl methyl guar dosage
從圖5可知,在膠液加入量為0.2 mL時,絮 凝效果較好,透光率達到99%,羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究,當投加量繼續增 加至0.5 mL時,透光率略有升高,接近100%,說 明絮凝效果最佳,該取代度下能夠更好地滿足對絮 凝性能的要求。
2.3不同絮凝劑的絮凝效果對比
表2是利用在高錳酸鉀復合藥劑預氧化微污染 水源水的處理工藝中考察絮凝劑的作用。當原水濁 度為28.2 NTU,pH值為7.8,水溫19丈,在1L 原水中投加3 mg/L高錳酸鉀復合藥劑和10 mg/L 活性炭,再投加不同種類的絮凝劑,分析處理效 果,且每_種絮凝劑都存在_最佳投加量(原水濁 度為28.2NTU,剩余濁度為7.0NTU以下)。
表2不同絮凝劑的絮凝效果 Tab. 2 Flocculating properties of different flocculants
絮凝劑最佳投加量/(mg. L-1)除濁率/%
Al2(S〇4)33075.5
FeCls3080.1
PAC6090.1
羧甲基瓜爾膠2592.6
從表2中可知,硫酸鋁(Al2(S〇4)3)、三氯化鐵 (FeCls)、聚合氯化鋁(PAC)和羧甲基瓜爾膠分別在 最佳投加量下的不同處理效果,其中羧甲基瓜爾膠 的絮凝效果最好, 且達到最佳處理效果時絮凝劑用
量最省,PAC較FeCl3的絮凝效果好,AI2 (S〇4)3
效果最差。
2.4羧甲基瓜爾膠的結構分析 2.4.1紅外光譜
圖6為瓜爾膠原粉和羧甲基瓜爾膠的紅外光譜 圖。從圖6可以看出,在3 400 cm-1附近,a曲線 的一OH吸收峰比b曲線明顯,說明b曲線瓜爾膠 的結構中其羥基通過羧基改性,使得部分羥基被羧 基取代;在b曲線的1 744.56 cm-1處為C=O的吸 收峰,可以證明其分子結構中存在羧基;在b曲線 上1 250.92 cm-1處的吸收峰為VCD與5〇IH的重疊 峰,是_強峰。
2.4.2 熱重分析
圖7為瓜爾膠原粉和羧甲基瓜爾膠的熱重分析 譜圖。從圖7可以看出,瓜爾膠原粉的失重率高于 羧甲基瓜爾膠的失重率,這是由于改性前瓜爾膠原 粉在接近300丈溫度時會驟然分解,羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究,分解速率迅 速增大,而改性后羧甲基瓜爾膠則是經歷了逐級分 解,隨著溫度的升高,首先是沸點相對較低的如 水、乙醇溶劑等從反應液中析出,接下來才是羧甲 基瓜爾膠的熱分解。
 
100200300400500600
»度/C
圖7羧甲基瓜爾膠的熱重影響
Fig. 7 Effect of hoi weight of carboxyl methyl guar
3結論
© 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, http://www.cnki.ne1 .gy.
本文研究了_種新型絮凝劑的半干法合成試 
驗,并對其做為絮凝劑進行了絮凝性能測試,其結 論如下:
(1)天然高分子植物瓜爾膠經羧甲基改性后, 水溶性增強,黏度和穩定性較好,羧甲基瓜爾膠絮凝劑的合成及其絮凝性能研究,取代度小于1, 適合做為絮凝劑。
(2)半干法制備羧甲基瓜爾膠的最佳合成條件 為:m(瓜爾膠):m(氯乙酸):m(氧氧化鈉)=1.6: 1.2:1,反應溫度為70丈,反應時間為lh,室溫 攪拌20 min。在最佳合成條件下,羧甲基瓜爾膠 取代度為0.51,黏度為3 960 mPa-s。
(3)采用高錳酸鉀復合藥劑預氧化強化處理微 污染水源水工藝,考察了羧甲基瓜爾膠、聚合氯化 鋁、三氯化鐵和硫酸鋁等4種絮凝劑在最佳投加量 下的絮凝效果,濁度的去除率分別為92.6%、 90.1%、80.1%、75.5%,羧甲基瓜爾膠對濁度的去 除效果最好,而且用量最省。
本文推薦企業:山東東達生物化工有限公司(http://www.midnightsweeps.com/),是專業的瓜爾膠和瓜爾豆膠生產廠家,專業生產瓜爾膠和瓜爾豆膠。擁有雄厚的技術力量,先進的生產工藝和設備。山東東達生物化工有限公司全體員工為海內外用戶提供高技術,高性能,高質量的瓜爾膠和瓜爾豆膠產品。熱忱歡迎國內外廣大客戶合作共贏。
 
国产又色又爽又黄又刺激视频